為保證安全使用,除仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)外,充分遵守本指南,是十分必要的!

操 作 指 南

為保證安全使用,除仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)外,充分遵守本指南,是十分必要的!

一．防止U形管中的硅油上沖至水平管C中

1.只要左側(cè)閥J打開(kāi),中間閥G必須先行打開(kāi);中間閥G關(guān)閉的必要條件是左側(cè)閥J必須已經(jīng)關(guān)閉，而且在開(kāi)始操作時(shí)，要注意溫度變化，如有異常的快速變化，應(yīng)盡快將中間閥打開(kāi)。

2.真空釋放前，先將中間閥G打開(kāi)，而后緩緩打開(kāi)左側(cè)閥J。

3.測(cè)試過(guò)程中, 操作人員應(yīng)注意U形管L中液位的變化,如一側(cè)液位上升向水平管接近,應(yīng)及時(shí)打開(kāi)中間閥G。

二．防止真空泵油沖出

真空抽畢，關(guān)閉左側(cè)閥J，在斷開(kāi)真空泵電源前，必須先行將抽空閥F打開(kāi)，使真空泵與大氣連通。

在真空泵與U形管裝置間連接的真空膠管中間，必須串入圓形緩沖瓶，以避免萬(wàn)一不慎，真空泵油沖進(jìn)U形玻璃裝置造成麻煩。

三．防止玻璃儀器碎裂

1.玻璃裝置接頭如需插入真空膠管的，中間必須涂上真空脂。

2.真空膠管絕不能從玻璃裝置接頭上直接拔下,應(yīng)將膠管割裂后取下。

3.套上試管應(yīng)小心，在試管口涂上適量的真空脂，套上時(shí)順一個(gè)方向轉(zhuǎn)幾十圈，將爐膛上移時(shí)注意其中心位置與試管對(duì)準(zhǔn)。

四．防止漏氣

1.閥塞與閥體是配磨的，因此必須保證二者的編號(hào)一致。

2.日久,各閥處真空脂硬化,氣密性下降，應(yīng)重新處理:將閥清潔后重上真空脂,再將閥把手順一個(gè)方向(必須是!!而且平時(shí)操作時(shí)也必須是這個(gè)方向!!)旋轉(zhuǎn)50～100圈。

3.時(shí)刻注意小心操作，輕拿輕放，防止破裂。

五．防止抽真空時(shí)試樣溫度升高

試樣加入試管并與試驗(yàn)裝置(壓差管)連接、抽真空時(shí)，試管底部與加熱筒距離較近，為避免熱量輻射對(duì)流，影響測(cè)試精度，在抽真空、加熱筒還未上升時(shí)，請(qǐng)將圓形的中空隔熱板擱置在加熱筒上。

六．導(dǎo)熱油的更換

導(dǎo)熱油使用一段時(shí)間后揮發(fā)老化，應(yīng)注意適時(shí)清洗和更換，以免由于導(dǎo)熱油硬化，使試管在加熱筒升降時(shí)（間圖四）不能懸浮在導(dǎo)熱油中，而致產(chǎn)生升降阻滯，甚至損壞玻璃裝置。

SF-1 壓差法水分測(cè)定裝置

使用說(shuō)明書(shū)

常用塑料粒子微量水分的測(cè)定方法，有壓差法、電解法、卡爾費(fèi)休法等等，其中，壓差法水分測(cè)定，以其快速、準(zhǔn)確、操作方便、使用成本低等優(yōu)點(diǎn)已被廣泛地應(yīng)用在化纖塑料工業(yè)的中間工藝過(guò)程中，特別是聚酯切片、尼龍6、尼龍66等粒子在熔融紡絲前，經(jīng)干燥處理后的對(duì)紡絲質(zhì)量直接有明顯影響的微量水分的含量的測(cè)定。也適用于對(duì)尼龍6、尼龍66等粒子、塑料樹(shù)酯的一般微量水分測(cè)定。目前，國(guó)內(nèi)尚無(wú)成套裝置供應(yīng)，都由客戶自己根據(jù)需要定配和制作，相當(dāng)麻煩。本裝置參考了國(guó)標(biāo)及標(biāo)準(zhǔn)的方法(見(jiàn)附錄)及國(guó)內(nèi)眾多廠家的使用習(xí)慣，組裝成套，對(duì)用戶提供了相當(dāng)?shù)谋憷蜏y(cè)試保證。

壓差法水分測(cè)定裝置適用于測(cè)定極微量的與原料內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)結(jié)合的水分,而不適于測(cè)定原料與環(huán)境之間的平衡水分。在材料內(nèi)部含有水分時(shí)升溫熔融,將使材料產(chǎn)生降解,使特性粘度下降,直接影響產(chǎn)品質(zhì)量。一般要求,紡絲前,含水率小于0.03%,因此,原料在烘干后、紡絲前,必須用壓差法測(cè)定其內(nèi)部的極低的含水率。真空包裝的塑料的含水率也可采用壓差法。

該裝置測(cè)定的含水量為1.5mg。

當(dāng)試樣中含有較多的除水以外的揮發(fā)性混和物質(zhì)時(shí)，應(yīng)注意其測(cè)試結(jié)果的可靠性。

該測(cè)試方法的依據(jù)是GB12006.2聚酰胺含水量測(cè)定方法、ISO 960-1988（E）塑料-聚酰胺（PA）-含水量的測(cè)定及ISO 6188-1980《塑料–聚對(duì)苯二甲酸乙二酯粒料含水量的測(cè)定》（見(jiàn)附錄）。

• 工作原理：

圖 一

圖一所示試驗(yàn)裝置是一個(gè)由玻璃管道及試管、玻璃球泡A與B組成的氣密系統(tǒng)。在U型管道L中,盛有一定量的硅油。在氣閥G打開(kāi)的情況下 使系統(tǒng)達(dá)到高度真空,如果整個(gè)系統(tǒng)氣密性良好,那么,將氣閥G關(guān)閉,在硅油左右兩側(cè)的液面上D與E的氣壓應(yīng)是一致的,硅油的二液面在同一水平面上。如果由于某種原因,右側(cè)的氣壓升高,則右液面D的壓力升高,硅油的液面產(chǎn)生升降變化,右液面下降,左液面上升。如果在試管中,予先放入某種含水物質(zhì),其中的水分只能在某種條件下(如加熱)才能釋放出來(lái),那么,在未達(dá)到水分釋放的條件時(shí),D、E液面壓力相等,達(dá)到水分釋放條件后,系統(tǒng)右2

側(cè)管道內(nèi)由于水汽的作用,使壓力升高,D液面壓力升高,液面下降,E液面上升,D、E液面形成的壓力差與右側(cè)的水汽的壓力相平衡。水汽越多,產(chǎn)生的壓力越大,液面升降量也越大。當(dāng)水分含量達(dá)到一定數(shù)值,使水汽壓力達(dá)到飽和蒸汽臨界點(diǎn)時(shí),水汽中的一部份重新凝結(jié)成水(以霧或水珠的形式),壓力不再升高。對(duì)應(yīng)于該飽和蒸汽臨界點(diǎn)的水分含量,也即該裝置可能測(cè)定的含水量。

壓差法水分含量測(cè)定使用的是對(duì)比法。分別用不同的已知水分含量去試驗(yàn),找出不同的水分含量對(duì)應(yīng)的不同D、E液面的升降,那么,當(dāng)用未知水分含量的物質(zhì)去試驗(yàn)時(shí),根據(jù)D、E液面的不同升降,也就知道了其中的水分含量。

國(guó)內(nèi)廠家常用此法來(lái)測(cè)定烘干后聚酯切片與尼龍的含水量,一般試驗(yàn)溫度為：

● 結(jié)構(gòu)：

壓差法水分測(cè)定裝置，主要由下列測(cè)量部分及真空泵、加熱及溫控部分組成：

1. 測(cè)量部分

測(cè)量部分如圖二所示,這是一套玻璃結(jié)構(gòu)件與真空泵、真空規(guī)的組合件,要求整個(gè)結(jié)構(gòu)氣密性很好。真空泵使測(cè)量部分在測(cè)試前已保持在高度真空狀態(tài)。

2. 加熱部分

由加熱器、具有試管浮動(dòng)對(duì)中裝置的爐膛及升降臺(tái)組成，將升降臺(tái)上移，使試管插入其中，即可對(duì)試樣加熱。

試管插入套管,套管懸浮在爐膛中,因此,當(dāng)試管M與錐形端口N連接而發(fā)生歪斜時(shí)(由于玻璃加工原因,這是不可避免的),仍能以自由狀態(tài)置于爐膛中。套管與爐膛由導(dǎo)熱油（硅油）作熱傳導(dǎo)（見(jiàn)圖四）,使用一段時(shí)間后,導(dǎo)熱油會(huì)蒸發(fā)及老化,應(yīng)適時(shí)添加及清洗。

3. 溫控部分

由單片微型計(jì)算機(jī)控制溫度。由輕觸開(kāi)關(guān)設(shè)定,溫控精度更高。

● 技術(shù)指標(biāo)

含 水 率 5～500 ppm(試樣稱(chēng)量3g時(shí))

30～3000 ppm(試樣稱(chēng)量0.5g時(shí))

對(duì)應(yīng)可測(cè)含水量1.5mg

溫度范圍 室溫～250℃

顯示誤差 ±3℃ (170℃，195℃，220℃)

溫度波動(dòng) ±2℃

真 空 度 ≤100Pa

電 源 220V 50Hz 2A

額定功率 0.35kw

圖 二

● 安裝

參考圖二。

1. 將四通管空閑的二個(gè)接頭用真空膠管連接后分別與真空規(guī)及真空泵（通過(guò)緩沖球）連接,連接處應(yīng)涂一些真空脂,將膠管插入后,再用喉箍旋緊,以免漏氣。

2. 將玻璃閥G取下,將塑料管插入并伸至U形管一端口上,用針筒抽取少許甲基硅油,慢慢地注入U(xiǎn)形管直至標(biāo)線的0線位置上下(圖二、三，出廠時(shí)已加好),注意,越接近0線位置時(shí)宜越慢,萬(wàn)一注入太多,要抽出,是較麻煩的。液位達(dá)到后,靜止一段時(shí)間(約1小時(shí)),待油內(nèi)的空氣逸出后,液位會(huì)略有下降,此時(shí),再適當(dāng)補(bǔ)充。注意不要讓硅油沾污平行管道C。

圖 三

3. 在閥G、J與F的旋塞磨砂面涂真空脂,插入閥孔后順一個(gè)方向不斷旋轉(zhuǎn)至旋塞接合面密封可靠,不泄漏。真空脂不應(yīng)堵住旋塞中的穿孔。

4. 將爐膛上方的壓板取下,取出銅套管后,加入導(dǎo)熱油(也使用硅油),使放入套管后,油位升至離溢出有5mm余量為宜(加熱后,油位要升高)。

上述第2,3,4條,該裝置出廠時(shí)已設(shè)置妥當(dāng),如由于運(yùn)輸而發(fā)生問(wèn)題時(shí),請(qǐng)用戶遵照上述自行再處理。

● 氣密試驗(yàn)

裝置安裝完畢,即可進(jìn)行氣密試驗(yàn)。

在玻璃裝置的右側(cè)錐形接口N外側(cè)涂復(fù)少許7501真空脂(耐高溫),將干燥的試管M的錐形口套入后,順一個(gè)方向不斷轉(zhuǎn)動(dòng),確保接口密封。

將玻璃閥G打開(kāi),F、J關(guān)閉,啟動(dòng)真空泵,緩緩打開(kāi)玻璃閥J,使真空泵與整個(gè)玻璃系統(tǒng)連通。請(qǐng)充分注意，玻璃閥塞與閥體的編號(hào)不能搞錯(cuò)，否則將直接影響真空度。

10min后,將真空規(guī)置于檢測(cè)位置,觀察真空度,如還未達(dá)到100Pa,再試幾分鐘。

真空度達(dá)到后,依次關(guān)閉閥J、閥G。此時(shí)也可打開(kāi)閥F, 關(guān)閉真空泵,使四通管部分與大氣連通。

先關(guān)閉閥J,再關(guān)閉閥G,千萬(wàn)不能出錯(cuò)。否則,硅油將瞬間沖入水平管道C的左側(cè)部分。旋轉(zhuǎn)閥

塞的方向應(yīng)保持一致,動(dòng)作應(yīng)緩慢,輕巧。

維持1小時(shí)后,觀察U形管L左右二油平面產(chǎn)生的液位差應(yīng)小于2mm,否則系某側(cè)漏氣所致,漏氣側(cè)液位下降。應(yīng)仔細(xì)檢查連接處有否密封不佳、檢查玻璃裝置有無(wú)裂縫,特別注意各閥有否泄漏，否則清潔后重涂真空脂再試。

注意:更換U形管中的硅油時(shí)，必須將儀器抽真空幾小時(shí)使新油除氣；新設(shè)備或設(shè)備長(zhǎng)時(shí)間放置不用后再用，也應(yīng)長(zhǎng)時(shí)間抽真空。

● 標(biāo)定

標(biāo)定的目的是為了找到本裝置的水分和液位差 (即U形管左右液位差)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系,以便在實(shí)際測(cè)試時(shí)對(duì)照使用。標(biāo)定和玻璃裝置有關(guān),與測(cè)試環(huán)境溫度有關(guān)。

精確稱(chēng)取4、8、12、16、20mg（左右）五種分量的鉬酸納(),放入試管內(nèi)置于干燥皿中備用。

開(kāi)啟水分測(cè)定裝置的電源開(kāi)關(guān),設(shè)置溫度220±5℃,待溫度穩(wěn)定。

打開(kāi)閥G。

將待測(cè)試樣的試管套入接口并密封(涂7501真空脂,下同)。

關(guān)閉閥F、閥J，啟動(dòng)真空泵,緩緩打開(kāi)閥J,抽真空至小于100Pa,盡量小。

依次關(guān)閉閥J、閥G,打開(kāi)閥F與大氣連通,關(guān)閉真空泵。

注意！當(dāng)閥G關(guān)閉后，要密切注意U形管二側(cè)的壓力變化，當(dāng)由于其它原因使液位出現(xiàn)過(guò)大的變化時(shí)，應(yīng)迅速打開(kāi)活塞，檢查試樣量是否過(guò)多或氣密性存在問(wèn)題。

順時(shí)針搖動(dòng)右側(cè)手柄,提升已恒溫之加熱筒,使試管M插入筒內(nèi)。

試樣保溫10min或至液位標(biāo)尺指示的液位差保持恒定。

讀取U形管的液位變化值。

緩慢、平穩(wěn)地打開(kāi)G閥,再打開(kāi)J閥(次序千萬(wàn)不能搞錯(cuò))。

降下加熱筒,調(diào)換預(yù)先準(zhǔn)備的試樣進(jìn)行試驗(yàn)。

將所得數(shù)據(jù)在平面圖上表示:

可見(jiàn),e點(diǎn)左側(cè)含水量m·w與液位變化值Δh呈線性關(guān)系,可由系數(shù)K(即直線的斜率)表示。而右側(cè)線發(fā)生彎曲,說(shuō)明當(dāng)總的水分含量增加時(shí),液位變化量減少,意味著已進(jìn)入蒸汽的過(guò)飽和狀態(tài)。e點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的水分含量即為該裝置可能測(cè)定的含水量。

計(jì)算直線段系數(shù)K值:　

用不同分量作出的K值應(yīng)該一致,因?yàn)樗趾颗c液位差存在線性關(guān)系。如果總的水分含量增加時(shí),液面總的變化量減少了,說(shuō)明這時(shí)已進(jìn)入過(guò)飽和蒸汽狀態(tài)。

式中: m:試樣質(zhì)量(g);

w:每克試樣(如鉬酸納)中的水分含量(g/g)，可通過(guò)分子量來(lái)計(jì)算;

△h:加熱前后,U形管內(nèi)的液位變化值(mm)。

每克試樣含水量（w）由下式求出：

W(試樣)=結(jié)晶水分子量/分子量

例如:鉬酸鈉()的分子量為241.92,結(jié)晶水分子量為36,則

標(biāo)定試樣也可用鎢酸鈉(),以前也多用硫酸銅(),相應(yīng)地,其含水量為:

* 在實(shí)驗(yàn)所示溫度下只能釋放4個(gè)。

● 測(cè)定

測(cè)定方法與標(biāo)定方法類(lèi)似:

開(kāi)啟水份測(cè)定裝置的電源開(kāi)關(guān),設(shè)置溫度,待溫度穩(wěn)定；

打開(kāi)閥G、閥J,關(guān)閉閥F；

往干燥的試樣試管中裝入精確稱(chēng)取的試樣2g左右(一般已預(yù)先裝好,并放置在干燥皿中),將試管套入接口并密封；

關(guān)閉閥J；

啟動(dòng)真空泵；

緩緩打開(kāi)閥J,抽真空至小于100Pa,盡量?。?/p>

依次關(guān)閉閥J、閥G；

注意！當(dāng)閥G關(guān)閉后，要密切注意U形管二側(cè)的壓力變化，當(dāng)由于其它原因使液位出現(xiàn)過(guò)大的變化時(shí)，應(yīng)迅速打開(kāi)活塞，檢查試樣量是否過(guò)多或氣密性存在問(wèn)題。

打開(kāi)閥F與大氣連通，關(guān)閉真空泵；

提升已恒溫的加熱筒,使試管M插入筒內(nèi)；

試樣保溫10min,至液位標(biāo)尺指示的液位差保持恒定；

讀取U形管內(nèi)的液位變化值；

放下加熱筒,如不再試驗(yàn)可以關(guān)掉加熱電源；緩慢、平穩(wěn)地打開(kāi)G閥,再打開(kāi)J閥(次序千萬(wàn)不能搞錯(cuò))；

取下試管。

注意：①當(dāng)試驗(yàn)粉料時(shí),抽真空時(shí)應(yīng)慢慢打開(kāi)活塞,同時(shí)試料上面應(yīng)有一薄層*覆蓋,玻璃

棉預(yù)先在烘箱中干燥,冷卻后存放在干燥皿中。

②對(duì)于水分含量可能較高的試樣, 在試驗(yàn)的前階段要注意觀察液位標(biāo)尺,如液位變化值大,應(yīng)及時(shí)打開(kāi)閥G,斷開(kāi)熱源,減少試樣后,再試驗(yàn)。

③如液位變化值太小,不易讀取,可適當(dāng)增加試樣量。

④每個(gè)試樣做兩次測(cè)定,如結(jié)果差異較大,應(yīng)檢查漏氣情況后再做。

● 計(jì)算：

式中: K: 含水量–液位差系數(shù)(g/mm),由標(biāo)定求出；

Δh:水分釋放前后,U形管內(nèi)液位差(mm)；

m:樣品質(zhì)量(g)。

圖 四

t觀:觀察到的溫度計(jì)上的讀數(shù)。

t環(huán):環(huán)境溫度，以露出部分水銀柱高度的中點(diǎn)計(jì)算

②實(shí)際溫度值：實(shí)際值＝示值＋修正值＋露徑校正值

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