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    水分測定有哪幾種主要方法?各有什么特點

    閱讀:1614      發(fā)布時間:2018-8-15
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    水分測定有哪幾種主要方法?

    本標準適用于各類食品中水分含量的測定。

    一法  直接干燥法

    1  原理

    食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下,所失去物質(zhì)的總量。

    直接干燥法適用于在95~105℃下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。

    2  試劑

    2.1  6N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。

    2.2  6N氫氧化鈉溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100ml。

    2.3  海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,經(jīng)105℃干燥備用。

    3  操作方法

    3.1  固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量,并重復干燥至恒量。稱取2.00~10.0g切碎或磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm。加蓋,精密稱量后,置95~105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2~4h后,蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg,即為恒量。

    3.2  半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發(fā)皿,內(nèi)加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量,并重復干燥至恒量。然后精密稱取5~10g樣品,置于蒸發(fā)皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。

    3.3  計算

    式中:X1——樣品中水分的含量,%;

    m1——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品的質(zhì)量,g;

    m2——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g;

    m3——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量,g。

    第二法  減壓干燥法

    4  原理

    食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量,適用于含糖、味精等易分解的食品。

    5  儀器

    真空干燥箱。

    6  操作方法

    按第3章要求稱取樣品,放入真空干燥箱內(nèi),將干燥箱連接水泵,抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為300~400mmHg),并同時加熱至所需溫度(50~60℃)。關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力,經(jīng)一定時間后,打開活塞,使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩通入至干燥箱內(nèi),待壓力恢復正常后再打開。取出稱量瓶,放入干燥器中0.5h后稱量,并重復以上操作至恒量。

    7  計算

    同3.3。

    第三法  蒸餾法

    8  原理

    食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管內(nèi),根據(jù)體積計算含量。適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品,如油脂、香辛料等。

    9  試劑

    甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和后,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。

    10  儀器

    水分測定器:如圖所示。

    11  操作方法

    稱取適量樣品(估計含水2~5ml),放入250ml錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。

    加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸餾約每秒鐘4滴,當水分全部蒸出后,接收管內(nèi)的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止,讀取接收管水層的容積。

    12  計算

    式中:X2——樣品中水分的含量,ml/100g;

    V——接收管內(nèi)水的體積,ml;

    m4——樣品的質(zhì)量,g。

     

    4.4 紅外線干燥法(快速法)

     4.4.1 原理

    用紅外線加熱將水分從樣品中去除,再將干燥前后的質(zhì)量差計算成水分含量。

    4.4.2 儀器

    4.4.2.1 紅外線快速水分分析儀 水分測定范圍0-100%,讀數(shù)精度0.01%,稱量范圍0-30g,稱量精度0.001g。此儀器由深圳冠亞水分儀科技有限公司生產(chǎn),型號SFY-30R肉類水分測定儀。

    4.4.3 測定

    1.接通電源并打開開關(guān),設(shè)定干燥加熱溫度為105℃,加熱時間為自動,結(jié)果表示方式為 0-100%。

    2.打開樣品室罩,取一樣品盤置于紅外線水分分析儀的天平架上,并回零?!?/span>

    3.取出樣品盤,按本標準4.2.1制備而成的樣品均勻鋪于盤上,再放回樣品室。

    4.蓋上樣品室罩,開始加熱,待完成干燥后,讀取在數(shù)字顯示屏上的水分含量。在配有打印機的狀況下,可自動打印出水分百分含量。

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